紫外線吸收劑UV-360的制備方法與流程
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及紫外線吸收劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種紫外線吸收劑uv-360的制備方法。
背景技術(shù)：
紫外線吸收劑是一種光穩(wěn)定劑，能夠吸收陽光及熒光光源中的紫外線部分。其具有超強(qiáng)的紫外線吸收能力，不易燃，不腐蝕，貯存穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
其中紫外線吸收劑uv-360主要用于聚苯乙烯、abs樹脂、尼龍等塑料制造業(yè)上，然而現(xiàn)有紫外線吸收劑uv-360在制備過程中其水資源浪費(fèi)比較嚴(yán)重，從而加重工業(yè)廢水污染，導(dǎo)致其生產(chǎn)制造成本增加。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本技術(shù)實(shí)施例通過提供一種紫外線吸收劑uv-360的制備方法，該制備防范在制備紫外線吸收劑uv-360時(shí)，能夠?qū)⑵渲苽溥^程中產(chǎn)生的工業(yè)廢水、洗滌廢水、過濾溶劑全部蒸餾套用，只產(chǎn)生少量的蒸餾殘?jiān)突钚蕴繗堅(jiān)瑢?shí)現(xiàn)了工業(yè)廢水零排放、溶劑使用量低等特點(diǎn)，具有環(huán)保、生產(chǎn)制造成本低等優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模制造生產(chǎn)。
本技術(shù)實(shí)施例提供了一種紫外線吸收劑uv-360的制備方法，包括以下具體步驟，
(1)先將鹽酸、鄰硝基苯胺、亞硝酸鈉放入重氮反應(yīng)釜中在溫度為0-5℃、常壓下進(jìn)行重氮化反應(yīng)，得到黃色透明重氮液后備用；
(2)然后將水、石油醚、拉開粉、對叔辛基苯酚在偶合釜中攪拌溶解后，將上述步驟(1)中制備的黃色透明重氮液倒入偶合釜在溫度為0-5℃、常壓下進(jìn)行偶合反應(yīng)，在其偶合反應(yīng)過程中石油醚可蒸餾回收再次加入偶合釜利用；
(3)將將上述步驟(2)偶合反應(yīng)得到的物質(zhì)放入離心機(jī)中加水洗至中性后甩干，得到鄰硝基偶氮化合物備用，在其甩干過程中得到的廢水可蒸餾回收再次加入離心機(jī)中利用；
(4)接著將水、液堿、甲醇、葡萄糖、水合肼、片堿、鋁粉、甲苯和上述步驟(3)中得到的偶合物一起加入堿性一次還原反應(yīng)釜中在常壓、溫度為50-60℃下進(jìn)行堿化反應(yīng)，反應(yīng)好分去醇水層后，甲苯層備用，同時(shí)可將醇水層中的甲醇蒸餾回收再次加入堿性一次還原反應(yīng)釜中利用；
(5)緊接著將水、鹽酸、鋅粉和上述步驟(4)中得到的甲苯層一起加入酸性二次還原反應(yīng)釜中在常壓、溫度為80-85℃下進(jìn)行酸性反應(yīng)，反應(yīng)好分去酸水層后，甲苯層備用，同時(shí)可將酸水層中的廢水蒸餾回收再次加入酸性二次還原反應(yīng)釜中利用；
(6)將上述步驟(5)中的甲苯層經(jīng)由氮?dú)鈮哼M(jìn)入脫色釜中，向脫色釜中加入活性炭、白土在常壓、溫度為80-85℃下進(jìn)行脫色反應(yīng)，反應(yīng)完成后將得到的物質(zhì)和反應(yīng)溶液經(jīng)由微孔過濾機(jī)進(jìn)行過濾，過濾后得到的物質(zhì)經(jīng)由氮?dú)饧訅褐两Y(jié)晶釜中，在結(jié)晶釜中加入甲醇進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)，從而使結(jié)晶釜中的物質(zhì)結(jié)晶，緊接著將其放入離心機(jī)內(nèi)甩干后再次進(jìn)行
烘干處理從而得到中間產(chǎn)品紫外線吸收劑uv-329，同時(shí)可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結(jié)晶釜中利用；
(7)在縮合釜中加入二正丙胺、多聚甲醛和上述步驟(6)中的得到的紫外線吸收劑uv-329在溫度為90-100℃下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)完成后，可將二正丙胺蒸餾回收再次加入縮合釜中利用；然后將三甲苯加入縮合釜中在160-165℃下繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)完成后；將縮合釜內(nèi)的溫度降至65℃，向縮合釜中加入甲醇進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)，從而使縮合釜中的物質(zhì)結(jié)晶，緊接著將其放入離心機(jī)內(nèi)甩干后再次進(jìn)行烘干處理從而得到紫外線吸收劑uv-360粗品，同時(shí)可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結(jié)晶釜中利用；
(8)再接著將上述步驟(7)中得到的紫外線吸收劑uv-360粗品和三甲苯一并加入到精制釜中在溫度為160-165℃下進(jìn)行精制反應(yīng)，反應(yīng)好后用紙板精濾機(jī)過濾，過濾后的物料經(jīng)由氮?dú)饧訅核椭两Y(jié)晶釜中；
(9)在結(jié)晶釜中加入甲醇進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)，從而使結(jié)晶釜中的物質(zhì)結(jié)晶，緊接著將其放入離心機(jī)內(nèi)甩干后再次進(jìn)行烘干處理從而得到紫外線吸收劑uv-360成品，同時(shí)可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結(jié)晶釜中利用。
進(jìn)一步的所述鹽酸選用濃度為30％的鹽酸溶液。
進(jìn)一步的所述液堿選用濃度為30％的堿性溶液。
進(jìn)一步的所述縮合釜內(nèi)進(jìn)行縮合反應(yīng)過程中通入氮?dú)馐箍s合釜內(nèi)保持微正壓≤0.05mpa。
進(jìn)一步的所述精制釜內(nèi)進(jìn)行精制反應(yīng)過程中通入氮?dú)馐咕聘獌?nèi)保持微正壓≤0.05mpa。
進(jìn)一步的所述鹽酸、鄰硝基苯胺、亞硝酸鈉其重量配比為228:75:40。
進(jìn)一步的所述石油醚、拉開粉、對叔辛基苯酚其重量配比為5:3:60。
進(jìn)一步的所述液堿、甲醇、葡萄糖、水合肼、片堿、鋁粉、甲苯其重量配比為60:60:2:12:2:3:80。
進(jìn)一步的所述鹽酸、鋅粉其重量配比為17:1。
進(jìn)一步的所述活性炭、甲醇、二正丙胺、多聚甲醛、三甲苯其其重量配比為2:25:5:5:2。
本技術(shù)實(shí)施例中提供的一個(gè)或多個(gè)技術(shù)方案，至少具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn)：該制備防范在制備紫外線吸收劑uv-360時(shí)，能夠?qū)⑵渲苽溥^程中產(chǎn)生的工業(yè)廢水、洗滌廢水、過濾溶劑全部蒸餾套用，只產(chǎn)生少量的蒸餾殘?jiān)突钚蕴繗堅(jiān)瑢?shí)現(xiàn)了工業(yè)廢水零排放、溶劑使用量低等特點(diǎn)，具有環(huán)保、生產(chǎn)制造成本低等優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模制造生產(chǎn)。
圖1為本技術(shù)紫外線吸收劑uv-360制備方法的流程圖。
具體實(shí)施方式
為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的較佳實(shí)施方式。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施方式。相反地，提供這些實(shí)施方式的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容理解的更
加透徹全面。
需要說明的是，當(dāng)元件被稱為“固定于”另一個(gè)元件，它可以直接在另一個(gè)元件上或者也可以存在居中的元件。當(dāng)一個(gè)元件被認(rèn)為是“連接”另一個(gè)元件，它可以是直接連接到另一個(gè)元件或者可能同時(shí)存在居中元件。本文所使用的術(shù)語“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及類似的表述只是為了說明的目的，并不表示是唯一的實(shí)施方式。
除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實(shí)施方式的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語“及/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的組合。
請參閱圖1，一種紫外線吸收劑uv-360的制備方法，包括以下步驟：
(1)先將鹽酸、鄰硝基苯胺、亞硝酸鈉放入重氮反應(yīng)釜中在溫度為0-5℃、常壓下進(jìn)行重氮化反應(yīng)，得到黃色透明重氮液后備用；
(2)然后將水、石油醚、拉開粉、對叔辛基苯酚在偶合釜中攪拌溶解后，將上述步驟(1)中制備的黃色透明重氮液倒入偶合釜在溫度為0-5℃、常壓下進(jìn)行偶合反應(yīng)，在其偶合反應(yīng)過程中石油醚可蒸餾回收再次加入偶合釜利用；
(3)將上述步驟(2)偶合反應(yīng)得到的物質(zhì)放入離心機(jī)中加水洗至中性后甩干，得到鄰硝基偶氮化合物備用，在其甩干過程中得到的廢水可蒸餾回收再次加入離心機(jī)中利用；
(4)接著將水、液堿、甲醇、葡萄糖、水合肼、片堿、鋁粉、甲苯和上述步驟(3)中得到的偶合物一起加入堿性一次還原反應(yīng)釜中在常壓、溫度為50-60℃下進(jìn)行堿化反應(yīng)，反應(yīng)好分去醇水層后，甲苯層備用，同時(shí)可將醇水層中的甲醇蒸餾回收再次加入堿性一次還原反應(yīng)釜中利用；
(5)緊接著將水、鹽酸、鋅粉和上述步驟(4)中得到的甲苯層一起加入酸性二次還原反應(yīng)釜中在常壓、溫度為80-85℃下進(jìn)行酸性反應(yīng)，反應(yīng)好分去酸水層后，甲苯層備用，同時(shí)可將酸水層中的廢水蒸餾回收再次加入酸性二次還原反應(yīng)釜中利用；
(6)將上述步驟(5)中的甲苯層經(jīng)由氮?dú)鈮哼M(jìn)入脫色釜中，向脫色釜中加入活性炭、白土在常壓、溫度為80-85℃下進(jìn)行脫色反應(yīng)，反應(yīng)完成后將得到的物質(zhì)和反應(yīng)溶液經(jīng)由微孔過濾機(jī)進(jìn)行過濾，過濾后得到的物質(zhì)經(jīng)由氮?dú)饧訅褐两Y(jié)晶釜中，在結(jié)晶釜中加入甲醇進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)，從而使結(jié)晶釜中的物質(zhì)結(jié)晶，緊接著將其放入離心機(jī)內(nèi)甩干后再次進(jìn)行烘干處理從而得到中間產(chǎn)品紫外線吸收劑uv-329，同時(shí)可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結(jié)晶釜中利用；
(7)在縮合釜中加入二正丙胺、多聚甲醛和上述步驟(6)中的得到的紫外線吸收劑uv-329在溫度為90-100℃下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)完成后，可將二正丙胺蒸餾回收再次加入縮合釜中利用；然后將三甲苯加入縮合釜中在160-165℃下繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)完成后；將縮合釜內(nèi)的溫度降至65℃，向縮合釜中加入甲醇進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)，從而使縮合釜中的物質(zhì)結(jié)晶，緊接著將其放入離心機(jī)內(nèi)甩干后再次進(jìn)行烘干處理從而得到紫外線吸收劑uv-360粗品，同時(shí)可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結(jié)晶釜中利用；
(8)再接著將上述步驟(7)中得到的紫外線吸收劑uv-360粗品和三甲苯一并加入到精制釜中在溫度為160-165℃下進(jìn)行精制反應(yīng)，反應(yīng)好后用紙板精濾機(jī)過濾，過濾后的物料經(jīng)由氮?dú)饧訅核椭两Y(jié)晶釜中；
(9)在結(jié)晶釜中加入甲醇進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)，從而使結(jié)晶釜中的物質(zhì)結(jié)晶，緊接著將其放入離心機(jī)內(nèi)甩干后再次進(jìn)行烘干處理從而得到紫外線吸收劑uv-360成品，同時(shí)可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結(jié)晶釜中利用。
鹽酸選用濃度為30％的鹽酸溶液。
液堿選用濃度為30％的堿性溶液。
縮合釜內(nèi)進(jìn)行縮合反應(yīng)過程中通入氮?dú)馐箍s合釜內(nèi)保持微正壓≤0.05mpa。
精制釜內(nèi)進(jìn)行精制反應(yīng)過程中通入氮?dú)馐咕聘獌?nèi)保持微正壓≤0.05mpa。
重氮化反應(yīng)中鹽酸、鄰硝基苯胺、亞硝酸鈉其選用克重為2280kg、750kg、400kg，其重量配比為228:75:40。
偶合反應(yīng)中石油醚、拉開粉、對叔辛基苯酚其選用克重為2000kg、60kg、1200kg，由于石油醚可再次蒸餾回收利用其總消耗為100kg，其重量配比為5:3:60。
堿化反應(yīng)中液堿、甲醇、葡萄糖、水合肼、片堿、鋁粉、甲苯其選用克重為3000kg、3000kg、100kg、600kg、100kg、150kg、4000kg，其重量配比為60:60:2:12:2:3:80。
酸性反應(yīng)中鹽酸、鋅粉其選用克重為1700kg、100kg，其重量配比為17:1。
物質(zhì)結(jié)晶和縮合反應(yīng)過程中活性炭、甲醇、二正丙胺、多聚甲醛、三甲苯其選用克重為20kg、6000kg、450kg、50kg、3500kg，由于過濾的溶劑可再次蒸餾回收利用，其中甲醇消耗250kg、二正丙胺消耗50kg、三甲苯消耗100kg，其重量配比為2:25:5:5:2。
上述本技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案，至少具有如下的技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn)：該制備防范在制備紫外線吸收劑uv-360時(shí)，能夠?qū)⑵渲苽溥^程中產(chǎn)生的工業(yè)廢水、洗滌廢水、過濾溶劑全部蒸餾套用，只產(chǎn)生少量的蒸餾殘?jiān)突钚蕴繗堅(jiān)瑢?shí)現(xiàn)了工業(yè)廢水零排放、溶劑使用量低等特點(diǎn)，具有環(huán)保、生產(chǎn)制造成本低等優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模制造生產(chǎn)。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明精神和原則內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
